|
درباره وبلاگ  به وبلاگ شیمیست ها خوش آمدید آرشيو وبلاگ  دنیایی شیمی مطالب دانشگاهی و کمک آموزشی شیمی پنج شنبه 16 شهريور 1391برچسب:گزارش کار شیمی آلی, :: 19:57 :: نويسنده : اشکان عظیمی
تقطیر مورخه 16/12/1390 هدف آزمایش : تقطیر جز به جز الکل و آب
تئوری آزمایش:
تقطیر به معنای جدا سازی مواد از هم, یکی از روش های جداسازی مخلوط مایعات از یکدیگر یا جداسازی یک جز غیر فرار ازیک حلال فرار می باشد که عبارت است از دو عمل تبخیر و میعان. ابتدا با استفاده از حرارت حلال را بخار کرده و سپس با عمل سرد کردن حلال تبخیر شده را مایع می کنیم.
از انواع تقطیر می توان به تقطیر ساده , تقطیر با بخار آب , تقطیر جز به جزو تقطیر در خلا را نام برد.
تقطیر ساده : چناچه مخلوطی از دو یا چند مایع داشته باشیم , که دمای جوش آنها به حد کافی با هم متفاوت باشند جدا کردن آن از طریق تقطیر ساده امکان پذیر می شود و ابتدا مایعی که نقطه جوش کمتری دارد تقطیر می شود و سپس اجزای دیگر مخلوط به تناسب نقطه جوش خود تقطیر می شوند.
حداقل اختلاف دما برای تقطیر ساده 80درجه سیلسیوس می باشد.
سیستم تقطیر ساده
تقطیر در خلا یا در فشار کم: در بسیاری از موارد نقطه جوش در فشار معمولی زیاد است و ممکن است ترکیب مورد نظر در دمای پایین تر از نقطه جوش خود یا در دمای جوش ,تجزیه یا اکسید شود ویا نوآرایی یابد. در چنین مواردی دمای مایع را در فشار کمتر از فشار جو تقطیر می کنند. معمولاَ ترکیباتی را که نقطه جوش آنها از حدود180درجه بیشتر است در فشار کم تقطیر می کنند. برای کم کردن فشار معولاَ از خرطوم آبی یا پمپ روغنی استفاده می شود.مقدار کاهش فشار در هر یک از دو وسیله به مشخصات و شرایط دستگاه تقطیر بستگی دارد. خرطوم آبی یا پمپ آبی معمولاَ فشار را در حدود 10تا20میلی لیتر جیوه پایین می آورد و پمپ روغنی فشاری در حدود پایین تر از یک میلی لیتر جیوه تامین می کند.
تقطیر جز به جز: چنانچه تفاوت نقطه جوش اجزای موجود در مخلوط زیاد نباشد, از طریق تقطیر ساده نمی توان اجزا را از هم جدا کرد.در این گونه وارد از روش تقطیر جز به جز استفاده می شود. در این روش یک ستون تقطیر بین بالن تقطیر و مبرد قرار می گیرد.در طول این ستون چندین بار عمل تبدیل بخار به مایع انجام می شود و در هر بار بخار از ترکیبی که دارای نقطه جوش کمتری است غنی می شود. وقتی بخار به انتهای ستون می رسد و وارد مبرد می شود فقط بخارات یک جز(نقطه جوش کمتر) است که در اثر معیان به قطرات مایع تبدیل شده است. طول و نوع ستون و در بعضی از موارد مواد پرکننده ای که برای داخل ستون لازم است, با در نظر گرفتن اجزای مخلوط انتخاب می شود.
برای جداسازی مخلوطی که دمای جوش آنها بین 15تا20درجه از هم متفاوت است معمولاَ از ستون ویگرو استفاده می شود. این ستون دارای دارای برجستگی های خار مانند شیشه ای است که سطح تماس زیادی را به وجود می آورد. سطح زیاد سبب بیشتر شدن مراحل بخار میعان میشود.
شرح آزمایش (جداسازی آب از اتانول)
وسایل مورد نیاز
بالن تقطیر , سه راه , سرد کننده(مبرد) , ترمومتر , لوله لاستیکی , استوانه مدرج ,
شوف بالن
مواد لازم: آب 15میلی لیتر , اتانول10 میلی لیتر
روش کار : طبق دستور العمل سیستمی شیبه سیستم بالا سوار می کنیم برای این کارمخلوط آب و اتانول را درون بالن حجمی ریخته ودرون شوف بالن قرار داده و ستون تقطیر را به آن متصل می کنیم اما ما بخاطر نبود ستون تقطیر از یک مبرد دیگر استفاده کردیم( به این مبرد آب وصل نکردیم) مبرد را با گیره به پایه متصل کرده و سه راه را روی آن سوار می کنیم, ترمومتر را با کمک یک چو پنبه به قسمت بالای سه راه گذاشته وقسمت میانی سه راه را به مبرد وصل کرده ولوله های ورودی و خروجی آب را بدان متصل می نمایم حال شیر آب را باز کرده و شوف بالن را روشن می کنیم. درجه اولیه شوف بالن 76 درجه سلسیوس ما زیر مبرد یک استوانه 10میلی قرار دادیم البته با کمک جک آزمایشگاهی ,چون اختلاف ارتفاع مبرد با استوانه زیاد بود.حال مخلوطمان شروع به گرم شدن می کند, ابتدا ترمومتر ما دمای170را نشان می دهد که همان دمای آزمایشگاه می باشدسپس باگرم ترشدن مایع ترمومتر دمای بیشتری را نشان داده و عمل تقطیر آرام آرام شروع شده و بخارات به طرف بالا می رود. بعد از مدتی ترمومتر روی عدد73 ثابت شد که همان دمای جوش اتانول را نشان میداد, بخارات اتانول وارد مبرد شده و عمل میعان انجام می شد و قطرات اتانول وارد استوانه مدرج می شد.
پس از مدتی وقتی که استوانه 10میلی پرشد استوانه را برداشته و یک استوانه بزرگتر برای تقطیر آب زیر مبرد قرار دادیم در این حین درجه ترمومتر کاهش می یابد زیرا اتانول مخلوط تمام شده استو برای تقطیر آب باید درجه شوف بالن را افزایش داد, دوباره جیوه ترمومتر بالا رفته و روی 93 درجه می ایستد و آب تقطیر می شود این کار تا اتمام آب انجام می شود.بخاطر کاهش بخارات دمای ترمومتر نیز کاهش می یابد لازم بذکر است که قبل بخار شدن کل مایع باید شوف بالن را خاموش کرد.
حال ما 10 میلی اتانول و 15 میلی لیتر آب تقطیر شده در اختیار داریم وآزمایش به پایان رسیده است.
سوالات
در عمل تقطیر چرا جریان آب در سرد کننده باید از پایین به بالا و انتهای مبرد به ابتدای آن باشد؟توضیح دهید؟
زیرا شیب مبرد به طرف پایین است واگر آب از بالا بطرف پایین حرکت کند بخاطر شیب زمان کافی برای سرد کردن مبرد نخواهد داشت.
در عمل تقطیر چرا درجه ترمومتر مدتی ثابت می ماند ؟این دما معرف چیست؟ بنظر شما چه مدت دمای ترمومتر ثابت می ماند؟
چون به نقطه جوش ماده ای می رسد که دمای جوشش کمتر است و در نقطه جوش, دما دیگر تغییر نمی کند.این دما معرف نقطه جوش است. دمای ترمومتر تا زمانی که درون بالن هنوز ماده ای در حال جوش وجود دارد تغییر نمی کند.
آسپرین(استیلسالیسلیک اسید) مورخه16/12/1390
هدف آزمایش: تهیه آسپرین با استفاده از اسید سالیسلیک و استیک انیدرید
تئوری آزمایش: در سال 1853شیمی دان آلمانی گرهارت مادۀ بانام استیل سالیسیلیک اسید را از سالیسیلیک اسید و استیک آنیدرید تهیه کرد.این سنتز تا زمان زیادی گزارش نشد.شیمی دان آلمانی دیگری به نام کُلب روش صنعتیِ بزرگتری برای سنتز سالیسیلیک اسید کشف کرد.(Ph.این ماده برابر 3است)برای این که اثر اسیدی ماده خنثی شود, معمولاً پزشکان نمک سدیم این ماده را تجویز میکردند.البته این نمک تا حدی تهوع آور بود.در سال 1893هافمن روش ستنزی را که گرهارت 40سال پیش کشف کرده بود دوباره کشف کرد!او گفت احتمالاً اگر این استیلات(آسپرین فعلی)از سالیسیلیک اسید کم شود این ماده بدون از دست دادن خاصیت داروییِ خود حالات بد خود را از دست میدهد!که البته درست هم بود.آسپرین به عنوان مسکن و تب بر کاربرد دارد,تورم را از بین میبرد و درد مفاصل را که ناشی از روماتیسم و آرتروز میباشد,تسکین میدهد.(ضد التهاب)ودفع اسید اوریک را افزایش میدهد.
سالیسیلیک اسیدبه سادگی سنتز میشود و همیشه در دسترس است.تنها سوالی که مطرح است این است که: چگونه می توان Hگروه OHکه مستقیماً به حلقۀ بنزنی وصل است را به CO3CH(استیل) تبدیل کرد؟شیمی آلی یک پروسۀ عمومی برای این جور تبدیلات دارد.در مورد ما واکنش بین سالیسیلیک اسید و ماده ای انجام میگیرد که بسیار به استیک اسید مربوط است.نام این ماده استیک آنیدرید است.استیک آنیدرید از آب گیری از دو مولکول استیک اسید به وجود می آید.
مواد اولیۀ ما سالیسیلیک اسید واستیک آنیدرید است.که هر دو موادی ارزان و در دسترس می باشند.واکنش به این صورت است, استیک آنیدرید در دمای اتاق مایع است و در دمای بالای 100درجۀ سلسیوس میجوشد.این ماده با آب واکنش میدهد تا استیک اسید درست کند.سالیسیلیک اسید و آسپرین هر دو جامدندو در دماهای بالای 100درجه ذوب می شوند.آنها در آب سرد تا حدی انحلال پذیر هستند.(2.2میلی گرم در میلی لیتر و 3.3میلی گرم در میلی لیتر حدّ اکثر)از این خصوصیات که ما نتیجه می گیریم آب حلال مناسبی برای این واکنش نیست.
زیرا آب در هنگامی که واکنش را پیش میبرد یکی از واکنشگر ها را از بین میبرد.از آنجایی که استیک آنیدرید مایع است,ما می توانیم از این واکنشگر به عنوان حلال هم استفاده کنیم.به این دلیل که واکنش در استیک آنیدریدِ خالص آهسته انجام میشود ما می توانیم از یک اسید قوی به نام سولفوریک اسید به عنوان کاتالیست استفاده کنیم.طبق قانون لوشاتلیه حضور زیاد استیک آنیدرید باعث می شود که تعادل به سمت دلخواه ما یعنی تولید آسپرین پیش برود.البته ما با گرم کردن نیز رسیدن به تعادل را سرعت می بخشیم.ایزوله کردن محصول:هنگامی که واکنش به مرحلۀ نهایی خود رسید,ما در ظرف واکنش علاوه بر آسپرین,مقداری از هر دو واکنش دهنده داریم که با هم واکنش ندادند,(البته احتمالاً)و هم چنین استیک اسید وکاتالیست داریم.ما میدانیم که هم آسپرین و هم سالیسیلیک اسید در آب حل می شوند.اگر ما بعد از اتمام واکنش آب به ظرفمان اضافه کنیم,آب با استیک آنیدرید واکنش میدهد و استیک اسید درست می کند.اگر ما از مقدار کمی آب استفاده کنیم فقط مقدار اندکی از آسپرین و سالیسیلیک اسید حل نخواهد شد و این مقدار باقی مانده تشکیل رسوب میدهد.و از آنجا که حلالیت اکثر مواد در آب با کاهش دما کاهش میابد,ما دمای آب را کاهش میدهیم تا از حلالیت آسپرین در آب کاسته شود.همچنین استیک اسیدی که به عنوان محصول جانبی و هم چنین با اضافه کردن آب به استیک آنیدرید درست شد نیز دیگر در آب حل نمیشود و در مایع باقی میماند.به همین دلیل ما قادریم با صاف کردن محلولمان آسپرین را جدا کنیم.اما باز هم سالیسیلیک اسیدهایی که واکنش نداده بود نیز با آسپرین صاف می شود.میزان سودمندی سنتز و خلوص محصول(بازده):از جمله موضوعاتی که باقی مانده آن است که ما چقدر محصول نهایی یعنی آسپرین تولید کردیم.و این محصول تولیدی چقدر خالص است.
با توجه به مقدار محصولات اولیّه و ثابت تعادل و دیگر فاکتور ها ما میتوانیم حدّ اکثر محصول را محاسبه کنیم و با توجه به آن بازده را حساب کنیم.استوکیومتری واکنش نشان می دهد که 1مول از استیک آنیدریدبا 1مول از سالیسیلیک اسید واکنش میدهد و 1مول آسپرین تولید می کند.ما با ریختن 2گرم سالیسیلیک اسید یعنی( 0.014مول)با این مقدار سالیسیلیک اسید حدّ اکثر مقدار آسپرینی که می توانیم تولید کنیم برابر 2.608گرم خواهد بود.به این مقدار,مقدار تئوری می باشد .اگر به هر دلیلی واکنش کامل نشد ویا مقداری آسپرین را هنگام حل شدن در آب از دست دادیم انتظار داریم محصولمان از مقدار تئوری کمتر شود.به این مقدار, مقدار عملی می گویند.بازده برابر نسبت مقدار عملی به مقدار تئوری است.بازده ما در این آزمایش برابر است با:در این آزمایش که ما انجام دادیم حتی اگر تمام شرایط خوب بود و محصول در شرایط ایده ال کامل بدست می آمد مقدار آن از 2.608بیشتر می شد و لی این به این معنی نیست که بازده ما از 100%بیشتر است.زیرا ما در این محصول مقداری سالیسیلیک اسید نیز داریم.پس برای رسیدن به بازده واقعی لازم است آسپرین را خالص کنیم.
خالص سازی محصول نهایی:میدانیم که ممکن است محصول نهایی ما مقداری سالیسیلیلک اسید داشته باشد.و ما میخواهیم آن را خالص کنیم برای این منظور محصولمان را با اتیل الکل خالص می کنیم:این واکنش علاوه بر اتیل سالیلیسیلات یک محصول جانبی هم دارد که همان آب است.خود آسپرین در اتانول حل میشود ولی با آن وا کنش نمی دهد.با توجّه به همین موضوع می توان آسپرین را دوباره جدا کرد.
روش کار
در یک ارلن250میلی لیتری 5 گرم اسید سالیسیلیک و 7.5گرم یا 7 میلی لیتر استیک انیدرید ریخته و 3 تا 4 قطره اسید سولفوریک غلیظ به آن اضافه می کنیم.
ارلن را به منظور مخلوط شدن خوب بهم می زنیم و به مدت 15دقیقه در حمام آبی با دمای 50 تا 60درجه قرار داده و در حالی که ترمومتر را درون محلول قرار داده ایم آن را بهم می زنیم .
سپس مخلوط را سرد نموده و 75 میلی لیتر آب (برای از بین بردن اسید اضافی H2SO4 ) بدان اضافه کرده و بعد از هم زدن کامل آن را با پمپ خلاء صاف می کنیم. حال آسپرین را بحال خود می گذاریم تا خشک شود و بلور های سوزنی شکل خود را تشکیل دهد و بعد آن را وزن کرده راندمان را حساب می کنیم.
آزمایش سوم کروماتوگرافی مورخه 15/1/91
هدف آزمایش : آشنایی با روش دقیق جداسازی اجزای یک مخلوط,کروماتوگرافی.
تئوری آزمایش
کروماتوگرافی بر اساس جداکردن مخلوط دو یا چند جسم به وسیله انتشار مخلوط روی دو فاز مختلف است. یکی از فاز ها فاز ثابت یا ایستا و دیگری فاز متحرک است.مبنای جداسازی جذب سطحی اجزا روی فاز ثابت (جامد) و جداشدن آنها از فاز ثابت به وسیله فاز متحرک می باشد. در واقع برای جدا کردن مخلوط اجسام, از تفاوت برهم کنش مواد جامد مختلف(فاز ثابت ) با ترکیبات آلی بهره می گیرند. تقسیم بندی انواع کروماتوگرافی ,به نوع فاز های مورد استفاده بستگی دارد. از انواع کروماتوگرافی می توان حالتهای : گاز – مایع , مایع – مایع , جامد – مایع را نام برد.
اساس کار
کروموتوگرافی یک روش فیزیکی است که ترکیبات یک محلول ساده را براساس توزیع متفاوت بین فاز ثابت و متحرک جدا می کند . براساس این روش ، فاز متحرک ، نمونه را در یک سطح ، لایه و یا یک ستون حاوی فاز ثابت ، با خود حمل می کند . با عبور و سیر فاز متحرک در مجاورت فاز ثابت ، چند حالت زیر برای ترکیبات محلول اتفاق خواهد افتاد :
· بر روی فاز ثابت مستقر می شود (بدون مهاجرت(
· بر روی فاز متحرک مستقر می شود (مهاجرت همراه با فاز متحرک(
· بین دو فاز پخش می شود (مهاجرت متفاوت)
ذراتی که دارای میل زیادی نسبت به فاز ثابت هستند در فاز ثابت مستقر می شوند و نسبت به سایر ذرات که دارای میل کمتری هستند با سرعت کمی مهاجرت می کنند . ذرات دارای میل کمتر در روی فاز متحرک مستقر می شوند و با سرعت بیشتر مهاجرت می کنند .
کرماتوگرافی لایه نازک TLC
این نوع کروماتوگرافی برای جداسازی مقادیر بسیار کم, کاربرد زیادی دارد و از نوع کروماتوگرافی جامد مایع است. در کروماتوگرافی TLC حلال با خاصیت لوله های مویین و جذب سطحی روی لایه بالا می رود و اجزای مختلف موجود در نمونه را بر حسب نوع و استحکام پیوند در محلی از لایه نازک مستقر می کند. همان طور که گفته شد معمولاَ اجسام قطبی در قسمت های پایین لایه ( زیرا پیوند آنها با ماده جاذب قویتر است) و اجسام غیر قطبی در قسمت بالای لایه (بدلیل ضعیف تر بودن پیوند آن با ماده جاذب) قرار می گیرد و با حرکت حلال پیش روی می کند.
شرح آزمایش
مواد و وسایل لازم : مالاشیت سبز, متیل قرمز, آب و استون,کاغذ TLC , لوله مویین , بشر
ابتدا حلال را تهیه می کنیم که برای این کار ابتدا 7میلی استون را با 3 میلی آب مخلوط کرده و درون بشر میریزیم سپس ملاشیت سبز و متیل قرمز را محلول کرده و در دو لوله آزمایش جدا می ریزیم.
کاغذ TLC را برداشته و خطی بالاتر از سطح حلال می کشیم تا نمونه ها روی ان قرار داهیم.
یک لوله مویین را وارد ملاشیت سبز کرده و به مقدار اندکی روی کاغذ TLC روی خط کشیده شده میزنیم سپس این کار را برای متیل قرمز انجام می دهیم و یک قطره از مخلوط متیل قرمز و مالاشیت سبز را روی کاغذ TLCقرار می دهیم. بعد کاغذ TLC را به آرامی دورن حلال قرار داده ومنتظر انجام کروماتوگرافی می شویم.
30 دقیقه گذشته و تقریباَ جدا سازی کامل شده و حلال و نمونه ها در جا های خو ثابت شده اند و وقت این است که کاغذ TLC را از درون بشر خارج کرده و خشک نمایم , برای خشک کردن از متد یا دستگاه خاصی استفاده نمی شود زیرا کاغذ TLC به راحتی وسریع خشک می شود وکافی است آن را در یک جای مسطح و خشک قرار دهیم
آزمایش چهارم تبدیل ایزو مری سیس و ترانس مورخه 15/1/91 هدف آزمایش:یادگیری روش تبدیل مالیک اسید سیس به مالیک اسید ترانس
تئوری آزمایش:
شیمی آلی از چندین نوع ایزومر سخن به میان می آید. اولین دسته و آشناترین دسته، ایزومرهای ساختاری هستند. ترکیباتی که دارای فرمول مولکولی یکسان بوده ولی ترتیب پیوند اتمها در آنها متفاوت است.به عنوان مثال ترکیب C2H6O دارای دو ایزومر ساختاری اتانول C2H5OHو دی متیل اتر CH3OCH3 می باشد. دسته ی دیگر ایزومرهای فضایی هستند. ایزومرهای فضایی بهایزومرهایی گفته می شود که ترتیب پیوند اتمها در آنها یکسان است، ولی آرایش فضایی آنها با یکدیگر متفاوت است. یک مثال از ایزومرهایفضایی، شامل ایزومرهای سیس و ترانس است. این ایزومرها به طور نسبی پایدارند اما دارای صورتبندیهایی هستند که می توانند به سرعت به یکدیگر تبدیل شده و به حالت تعادل در آیند.
نوع و مثال دیگر از ایزومرهای فضایی، ایزومرهای نوری هستند.ایزومرهای نوری، مولکولهایی کایرال هستند که تصویر آیینه آنها رویخودشان منطبق نمی شوند، همانطور که دست چپ شما قابلانطباق بر دست راست شما نیست. این سبب می شود که هر ایزومر،ماده ای با خصوصیات متفاوت بوده و ممکن است به طروق مختلف وارد واکنش شیمیایی شوند. بو و سایر خواص بیولوژیکی آنها نیز ممکن است کاملاٌ متفاوت باشد.
به طور خلاصه، ایزومرهای نوری یا پیکربندی شامل مولکولهای کایرال یا نامتقارن هستند. یک مولکول کایرال دارای تصویر آینه‌ای است که قابل انطباق بر مولکول اولیه نبوده و انانتیومر خوانده میشود.
ایزومری هندسی یا سیس و ترانس تنها خاص آلكنها می باشد كه یك پیوند دوگانه دارند، زیرا پیوند دوگانه نمی تواند بچرخد و درنتیجه گروهها نمی توانند در فضا جایشان را با یكدیگر عوض كنند، در حالیكه در تركیباتی که تنها دارای پیوند یگانه اند وجود ندارد، به دلیل اینكه گروهها می توانند حول پیوند بچرخند، در آلكنها ، وقتی گروههای مشابه در یكطرف پیوند دوگانه باشند، ایزومر سیس و اگر در دو طرف پیوند دوگانهباشند، ایزومر ترانس است. اگر دو گروه مشابه به یك كربن آلكن متصلباشد، ایزومری سیس و ترانس وجود ندارد. اما اگر گروههای مختلف به كربنهای پیوند دوگانه متصل باشند، ایزومری هندسی دیده میشود.به عنوان مثال تركیب ClCH=HCCl را در نظر بگیرید، چنانچه در شكلفضایی دو تا از Cl ها هر دو در یك طرف مولكول، مثلا" هر دو در بالا قراربگیرند، ایزومری سیس به وجود می آید و چنانچه یكی بالا و یكی پایین باشد (فرقی ندارد كدام بالا و كدام پایین باشند) ایزومری ترانس به وجودمی آید.گاهی اوقات انرژی تبدیل ایزومرهای سیس و ترانس به یکدیگر بسیار اندک است، درنتیجه در دمای معمولی یا کمی بالاتر این دو نوع ایزومربه راحتی به یکدیگر تبدیل می شوند.
در آزمايشي كه شرح داده مي شود مالئيك اسيد به ايزومر ترانس يعني فرماريك اسيد تبديل مي شود واكنشهايي از ايننوع با استفاده از كاتاليزور اسيد انجام مي شود .حلالیت این دواسید متفاوت است. اختلاف دیگری که وجود دارد در نقطه یذوب انهاست و سومین اختلاف تفاوت در pka و pka2 آنهاست.باید به خاصیت مالئیک اسید توجه داشت زیرا در مالئیک اسیدیک پیونید هیدروژنی درون مولکولی وجود دارد . این در حالی ست که در فوماریک اسید یک پیوند هیدروژنی بین مولکولی وجود دارد.میتوان این خصلت را به خاصیت سیس و ترانس دراین مولکول ها نسبت داد. شرح آزمایش:
یک گرم اسید مالیک را در یک میلی لیتر آب گرم درون بالن ته گرد کوچک حل نموده و پس از افزایش دو میلی لیتر اسید کلریدریک غلیظ و نصب مبرد محتوی بالن را بمدت 30 دقیقه به آرامی رفلاکس می کنیم.
پس از مدتی بلور های فوماریک اسید داخل محلول گرم متبلور می شود. محتوی بالن را تا دمای اتاق سرد نموده و رسوب حاصل را با قیف بوخنر صاف می کنیم و سپس با اسید کلریدریک یک مولار آن را نوبلور می کنیم.نقطه ذوب فوماریک اسید (ایزومر ترانس ) را با ایزومر سیس که به عنوان ماده اولیهبکار بردیم مقایسه می کنیم.
سوالات
1)مالیک اسید و فورماریک اسید هر دو در اثر حرارت به انیدرید مالیک تبدیل می شوند ولی سرعت تبدیل مالیک اسید بمراتب بیشتر از فورماریک اسید است,چرا؟
زیرا فرومالیک اسید بخاطر شکل هندسی ترانس خود بمراتب بخاطر نبود ممانعت فضایی پایدار تر از مالیک اسید است و به همین دلیل است که فرومالیک اسید دیرتر به انیدرید مالیک تبدیل می شود.
2)وزن محصول و راندمان عمل را گذارش کنید؟
بازده نظری برابر 1 گرم
بازده عملی 1.08گرم
راندمان برابر 108%
خب!!!!! بدون شرحه!!! اما فک کنم زیادی محصول به 2 دلیل میتونه باشه یا ناخالصیه ویا در برداشتن مواد اولیه سخاوتمندی بخرج دادیم. البته متاسفانه.
3)نقطه ذوب هر یک از ایزومرهای سیس و ترانس را بطور جداگانه گزارش کنید؟
بخاطر نبود وقت این قسمت از آزمایش انجام نشد ولی بدیهی است که دمای ذوب فرومالیک اسید بخاطر پایداریش از مالیک اسید ر خواهد بود.
آزمایش پنجم : تهیه اتیلن و بررسی واکنش های افزایشی الکن ها 29/1/91
عنوان آزمایش: تهیه اتیلن
هدف: تهیه ی اتیلن به روش آزمایشگاهی از اتانول و شناسایی آن با محلول پتاسیم پرمنگنات
مقدمه:
اتیلن ساده ترین آلکن با فرمول C2H4 است.که گازی است بی رنگ و بسیار آتش گیر.
برای تهیه اتیلن روش های مختلفی وجود دارد که از جمله می توان کراکینگ گرمایی اتان(1) و آبگیری از الکل(اتانول) (2)را نام برد.که روش اول صنعتی و روش دوم بیشتر جنبه ی آزمایشگاهی دارد.
اتیلن ( و سایر آلکن ها) با پتاسیم پرمنگنات اکسید می شوند و به این ترتیب رنگ ارغوانی آن را تغییر می دهند.همچنین با آب برم نیز واکنش داده و رنگ قرمز قهوه ای آن را از بین می برند.(روش های شناسایی آلکن ها)
پس تغییر رنگ در طی شناسایی از ارغوانی به قهوه ای خواهد بود.
در صورت استفاده از آب برم تغییر رنگ از قهوه ای یا زرد آب برم به بی رنگ خواهد بود.
در انتها می توان گاز خروجی از لوله ازمایش را با احتیاط آتش زد،که در این صورت گاز اتیلن شعله ور می شود.
از اتیلن در صنعت برای تهیه پلاستیک پلی اتیلن بسیار استفاده می شود.همچنین اتیلن نوعی هورمون گیاهی است که در کشاورزی برای رسیدن میوه هایی که بصورت نارس چیده می شوند(مثل موز) استفاده می شود.
شرح آزمایش
مقدار کمی پنبه را در داخل یک لوله آزمایش بلند قرار داده( زیاد فشرده نشود) دو میلی لیتر اتانول در داخل آن می ریزیم آنگاه لوله آزمایش را به حالت افقی نگه داشته و با وسیله اسپاتول حدود یک گرم اکسید آلومنیم را در قسمت وسط لوله آزمایش قرار می دهیم. لوله آزمایش را به همان حال نگه داشته و لوله آزمایش را با یک چوب پنبه لوله دار مسدود کرده وبه وسیله گیره به پایه متصل می کنیم.
قسمتی که اکسید آلومنیم وجود دارد ابتدا به آرامی و سپس به شدت حرارت می دهیم و هر از گاهی قسمت پنبه را نیز حرارت میدهیم تا اتانول تبخیر شده و با اکسید آلومنیم واکنش دهد. حال لوله خارج شده را درون یک لوله آزمایش حاوی اب قرار می دهیم
حباب ها نشان دهنده وجود گاز(ا تیلن) می باشد.
شناسایی گاز اتیلن:
انتهای لوله رابط را ابتدا درون لوله آزمایش حاوی محلول رقیق برم در تتراکلرور کربن و بار دیگر داخل محلول رقیق پرمنگنات پتاسیم در آب (اسیدی) فرو میکنیم مشاهده می کنیم هر دو محلول بی رنگ می شود علت این امر
یعنی زایل شدن رنگ محلول ها(برم ازقهوه ای به بی رنگ و پتاسیم پرمنگنات از ارغوانی به بی رنگ) نشان دهنده این است کهحالت SP2 به SP3تبدیل می شود و اتیلن غیر اشباع است.
برم( قهوه ای یا زرد رنگ)
دی برمو اتیلن (بی رنگ)
در ادامه اگر کبریت روشنی را جلوی لوله رابط بگیریم سوختن اتیلن را خواهیم دید.
سوالات
گاز اتیلن به چه رنگ می سوزد؟
به رنگ آبی
فرمول واکنش تهیه اتیلن را بنویسید.
CH3-CH2-OH<= CH=2CH + 2H2O
نقش اکسید الومنیم در واکنش چیست؟
کاتالیزور
فرمول کلیه واکنش های افزایش را در این آزمایش بنویسید؟
C2H4+Br2= >C2H4Br2
C2H4+ KMnO+4H2O => 3 C2H4 (OH)) + 22KOH + 2MnO2 (s
فرمول سوختن گاز اتیلن را بنویسید؟
C2H4+2O2=>2CO2+2H2O
آزمایش ششم تهیه استیلن و بررسی واکنشهای افز نظرات شما عزیزان:
|
||||||
نویسندگان
پیوندها
آخرین مطالب
|
||||||
 |
تبادل
لینک هوشمند